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扫描电镜在静电纺丝中的应用

 更新时间:2022-11-18 点击量:1420
静电纺丝技术是目前为止获取纳米纤维简单有效的方法之一。它具有比表面积大、孔隙率高等特点,因而可广泛应用于高效过滤材料、生物材料、高精密仪器、防护材料、纳米复合材料等领域。

利用扫描电镜可以即时对纺丝品形貌进行表征,从而改善纺丝的工艺参数。

纺丝纤维形貌分析

影响静电纺丝纤维的因素有很多:纺丝液自身的性质如聚合物种类、浓度、导电性、添加剂等;纺丝参数设置如外加电压、喷丝头与接收板之间的距离、纺丝速度等;甚至外界环境温度、湿度等因素都会对最终结果造成影响。利用 Phenom SEM 可以快速地进行样品成像,第一时间获取纺丝纤维的形貌图片,对不同因素的影响规律进行分析。

如下述案例中 (A)、(B) 所示,为在不同参数条件下纺得的纤维,纤维的直径、形貌均有较大差异。案例中 (C)、(D) 分别为添加无机盐的纺丝纤维退火前后的扫描电镜(SEM)图片,可以发现纤维的形貌差异较大,退火前为致密的扁平状纤维,退火后,有机成分分解,无机盐结晶形成具有二级结构的纤维。
   
  

静电纺丝-A.png  静电纺丝-B.png

静电纺丝-C.png  静电纺丝-D.png

不同工艺条件纺丝纤维 SEM 图

纺丝纤维全自动直径统计

静电纺丝工艺对纺丝纤维的直径影响较大,而纺丝纤维直径又与性能息息相关。为了对静电纺丝工艺进行评价,需要统计大量的纺丝纤维直径,而传统的人工统计费时费力,还可能存在人为统计误差。Phenom 飞纳台式扫描电镜搭载的 FiberMetric 软件结合了 AI 算法,可以全自动地进行纺丝纤维的识别和纤维直径的测量。

如案例所示,通过 FiberMetric 对采集到的多幅纤维 SEM 图进行处理,软件自动识别、测量纤维直径并可以生成纤维直径的分布图,快速的完成纺丝纤维直径分析。

纤维界面.jpg

FiberMetric 全自动纤维粒径统计界面

纺丝纤维原位拉伸分析

拉伸台.jpg

飞纳电镜拉伸台

静电纺丝纤维通常不具备较高的抗拉性能,但是随着其应用领域的广泛化,人们对于这种具有优异过滤性能的新型轻量化材料提出了更多的性能需求,如耐火性能、拉伸性能、抗疲劳性能等,以适应更多维度的使用场景。在下方案例中所示为具有一定厚度的纺丝布,进行预制裂纹处理后粘附在拉伸台上,这些纺丝在拉伸过程中也会随着预制裂纹位置的应力集中逐渐开裂。通过对拉伸台速度的调控,可以使用更慢的速度来重现这一过程,此结果可以帮助研究者更好地判断静电纺丝的纤维走向与失效方式之间的联系,从而提出改进方案。 
 

纺丝纤维原位拉伸.png

纺丝纤维的原位拉伸实验

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