透射电镜原位液相系统中的供液系统新旧对比

我们对比了透射电镜原位液相方案中的 Nano-Cell和原位样品杆。

今天我们介绍Ocean和Stream系统中的供液系统的不同。

原位液相方案中的供液系统

图1. Ocean 系统供液系统，注射泵

上图可以看到，Ocean 系统的供液方式采用的是步进电机+注射器的注射泵推进方案。这种方案设计简单，可以为液体提供较大推力。但却存在以下短板：

1. 相对于微量液体，步进电机的步幅还是较大，无法对流速进行精细控制。

2. 注射器的橡胶塞相对内壁有较大阻尼，无法实现对液体控制的快速响应。

3. 没有集成气路，无法向Nano-Cell内吹送气体、减小液厚。

不过，Ocean 系统的设计初衷就是适用于简单的液相实验。这种注射泵加上简约设计的 Nano-Cell 也足以达到该系统的设计目标。

图 2. Stream 系统的供液系统设计：伸缩折叠式悬臂，便于安装和存放

Stream的供液系统（Liquid Supply System，LSS）配备可移动底盘、集成气动系统、伸缩式悬臂，实验的时候方便移动、安装、连接管路，在不用的时候则便于收纳和存放。实际上，LSS 采用的是进/出口气动式双泵送液设计，内置预先校准过的流量计。功能强大的 LSS 配合 Nano-Cell，可以带来以下便利：

流量监测+专属流道，借助闭环反馈软件，可实现对样品区流量的精准、稳定控制。

可向 Nano-Cell 内通入气体、赶走液体，以获得更好的 TEM 结果。之后还可再送入液体。

直接控制+专属流道，可以冲走/溶解由于电子束辐照或电化学反应所产生的多余气泡。

双泵设计+专属流道，可实现对液体压强、流速、厚度的精细控制。

流量监测可及时发现可能的堵塞，双泵设计一推一拉可及时、有效地清理堵塞物。

LSS 结合 Nano-Cell 设计，芯片上配置进液口、出液口，保证了可靠且可重复的液体输送功能，成功率超过 95%！

小结

我们从 Nano-Cell、原位样品杆、供液系统三个方面综合对比了 DENS Ocean 系统和 Stream 系统前后两代液相 TEM 方案。其中，Nano-Cell 是核心单元，负责密封液体并可根据需要设计诸多功能；供液系统则是动力系统，负责驱动液体流动，控制流速、压强等参数；样品杆则是二者之间的桥梁，借助内置的管路、线路，负责液体、气体、压强、电流在两者之间的互动。

实际上，一套完整的液相方案除了上述三大单元外，还有检漏仪等附件：

图3. Ocean 系统的所有单元全预览：1. Nano-Cell；2. 样品杆；3. 样品杆支架；4. 检漏仪；5. 注射泵；6. 泵头备品

图 4. Stream 系统的所有单元预览：1. 样品杆；2. Nano-Cell；3. 电脑；4. 对中台；5. 供液系统；6. 恒电位仪（内置）；7. 加热控制器（内置）；8. 检漏仪

对比观察上述两图，可以看到检漏仪是液相 TEM 方案的必须配置。它能及时发现泄露风险，确保样品杆是真空密封的，进而保护 TEM 安全。对于 Stream 系统，还额外配置了恒电位仪/加热控制器，结合装有 Impulse 软件的电脑，可以在液相环境原位进行电化学/加热实验。

最后，我们把之前提到的对比汇总成一张表，供大家快速了解两者差异：

表 1. Ocean 系统和 Stream 系统的各项特性对比

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参考资料

(1) Ross, F. M. (2015). "Opportunities and challenges in liquid cell electron microscopy." Science 350(6267): aaa9886.

(2) Rehn, S. M. and M. R. Jones (2018). "New strategies for probing energy systems with in situ liquid-phase transmission electron microscopy." ACS Energy Letters 3(6): 1269-1278.