TEM 制样方法中：FIB制样的优势和缺陷

01  TEM 制样方法概述

透射电子显微镜能够精细地观察样品的结构，甚至可以观察到仅由一列原子构成的结构。其分辨率比光学显微镜高出许多，可达到 0.1～0.2 nm，放大倍数可达几万至百万倍，使得我们能够深入研究并理解样品的微观结构和特性。

透射电镜工作原理

TEM 的测试原理是利用透过样品的电子进行成像和结构分析，由于电子的穿透能力较弱，样品的厚度、导电性、磁性和分散性等特征对测试结果的好坏起到直接的影响。因此，透射电镜的制样更加复杂和精细。 

TEM 的制样原则是：简单、不破坏样品表面、获得尽量大的可观测薄区。常用的制样方法分可分为粉末样品制样法和块状样品制样法。

粉末样品的制样方法可分为：溶液分散-滴落法，胶粉混合法。

块状样品的制备方法可分为：树脂包埋法，机械减薄法，超薄切片法，离子减薄法，电解抛光减薄法，聚焦离子束切割法（FIB)。

其中，聚焦离子束（Focused ion beam milling, FIB）扫描电镜双束系统是在 SEM 的基础上增加了聚焦离子束镜筒的双束设备，使用 FIB-SEM 切割薄片是获取TEM 样品的一种比较常用手段。

02 FIB 制样方式介绍

2.1 FIB 制样原理及优势

FIB 制样的原理是利用电透镜将离子源（大多数 FIB 都用镓(Ga)，也有设备具有氦(He)和氖(Ne)离子源)产生的离子束经过离子枪加速，聚焦后作用于样品表面，实现样品材料的铣削、沉积、注入和成像。将扫描电子显微镜(SEM)与 FIB 集成为一个系统，可充分发挥各自的优点，加工过程中可利用电子束实时监控样品加工进度，从而更好的控制加工精度，成为了纳米级分析、制造的主要方法。

FIB 结构示意图，图片来源于公众号：老千和他的朋友们

2.2 FIB 制样缺陷

尽管 FIB 系统在样品制备中有其优势，但也存在一些值得注意的缺点。特别是，使用离子束时可能会引起一些意想不到的样品损伤，改变了样品表面的特性。举例来说，在 30 kV 的镓离子束作用下，大部分材料表面约 30 nm 深度范围内都会受到镓注入的影响，这会导致原本存在的原子结构被改变或者破坏。

这样的非晶层或损伤层在使用 FIB 系统制备的 TEM 样品中非常明显，可能会影响到最终的观察结果。因此，研究人员在使用 FIB 制样时需要特别关注和考虑这种潜在的损伤效应，并采取措施来较大程度地保留样品的原始结构和特性。

FIB 制样后产生的损伤层（非晶层）

2.3 FIB 制样缺陷解决方案

FIB 制样诱导的非晶层的深度取决于射束能量、射束角度和被研磨的材料，通常用于减少 TEM 样品中的这种非晶层损伤有下列几种技术：

1.气体辅助蚀刻：虽然提高了研磨速率，但是增加了结晶-非晶界面的粗糙度，这会进一步损害了 TEM 图像；

2.低能量 FIB：在这些能量下蚀刻速率和位置的分辨率会受到影响，但是束能量的减少可以使损伤深度最小化；

3.氩离子研磨精修：原始的 FIB 损伤层，可以通过氩离子精修去除，去除的效果取决于氩离子的能量，角度和时间。

本文重点介绍 TEM 制样中常用的 FIB 聚焦离子束制备方法，探讨了其难以避免的非晶层生成问题，如何解决FIB制样中的非晶层生成问题呢？

下一篇我们重点介绍通过氩离子精修仪和低能离子枪(LEG to FIB)两种技术来修复非晶层问题的解决方案。